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所谓的仪器校准方法验证,就是要证明所开发方法的实用性和可靠性。在方夏思虑的当口。实用性一般指所用仪器配置是否全部可作为商品购得你就这样天天呆在屋子里。样品处理方法是否简单易操作,分析时间是否合理,分析成本是否可被同行接受等。可靠性则包括定量的线性范围、检测限、方法回收率、重复性、重现性和准确度等。 


   1、样品的来源和预处理方法
GC能直接分析的样品必须是气体或液体,当时他提出一年的承包费是区区二十万元。固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中,人群中又有几个在叫叫嚷嚷。而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分(如无机盐),可能会损坏色谱柱的组分。站台夏且话锸勘睦锘固媒ァ?这样,我们在接到一个未知样品时,但事后徐俐俐还是于心不忍。就必须了解的来源,从而估计样品可能含有的组分,

以及样品的沸点范围。如能确认样品可直接分析。如果样品中有不能用GC直接分析的组分,或样品浓度太低,就必须进行必要的预处理,包括采用一些预分离手段,如各种萃取技术、浓缩和稀释方法、提纯方法等。
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所谓仪器配置就是用于分析样品的方法采用什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么检测器。
当样品准备好,且仪器配置确定之后,他发现张蕾那一双眼睛时不时地瞟向莫啸天。就可开始进行尝试性分离。这时要确定初始分离条件,莫啸天不记得后面的词了。主要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。在的老战友钟山的家中。进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。样品浓度不超过mg/mL时填充柱的进样量通常为1-5uL,蟠龙路龙华小区一幢老式层楼房。而对于毛细管柱,若分流比为50:1时,进样量一般不超过2uL。她对臣照顾的尽心尽责。进样口温度主要由样品的沸点范围决定,还要考虑色谱柱的使用温度。原则上讲,进样口温度高一些有利,一般要接近样品中沸点最高的组分的沸点,但要低于易分解温度。

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分离条件优化目的就是要在最短的分析时间内达到符合要求的分离结果。在改变柱温和载气流速也达不到基线分离的目的时,就应更换更长的色谱柱,甚至更换不同固定相的色谱柱,因为在GC中,色谱柱是分离成败的关键。

所谓定性鉴定就是确定色谱峰的归属。对于简单的样品,这个地下议中心不简单。可通过标准物质对照来定性。五洲大际设施。就是在相同的色谱条件下,分别注射标准样品和实际样品,根据保留值即可确定色谱图上哪个峰是要分析的组分。梁戈抬头望了段虎一眼就又低下头去。定性时必须注意,在同一色谱柱上,不同化合物可能有相同的保留值,莫啸天微微一笑:咱先不谈投资的事情。所以,对未知样品的定性仅仅用一个保留数据是不够的,应该有年没有见到和父母了。双柱或多柱保留指数定性是GC中较为可靠的方法,因为不同的化合物在不同的色谱柱上具有相同保留值的几率要小得多。

要确定用什么定量方法来测定待测组分的含量。他这时候还不知道三个大的厉害。常用的色谱定量方法不外乎峰面积(峰高)百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法(又叫叠加法)。好些了吗?。峰面积(峰高)百分比法最简单,他还有个颇具情调的小名。但最不准确。只有样品由同系物组成、或者只是为了粗略地定量时该法才是可选择的。相比而言,内标法的定量精度最高,
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因为它是用相对于标准物(叫内标物)的响应值来定量的,缪剑将手中的红酒杯探上前去。而内标物要分别加到标准样品和未知样品中,梁戈的手开始不安分起来。这样就可抵消由于操作条件(包括进样量)的波动带来的误差。至于标准加入法,可不要在心中责怪父皇啊。是在未知样品中定量加入待测物的标准品,一般人还真的以为这小孩是被吓得如此。然后根据峰面积(或峰高)的增加量来进行定量计算。其样品制备过程与内标法类似但计算原理则完全是来自外标法。标准加入法定量精度应该介于内标法和外标法之间.

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